Charakterisierung unbekannter Verunreinigungen

Rasterelektronenmikroskopie (REM) und endergiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)

Mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) ist es möglich, schnell einen ersten Eindruck einer filmischen Verunreinigung zu gewinnen. Anorganische oder oxidische Oberflächenanhaftungen erscheinen als scharfkantige und häufig helle Rückstände, während organische Kontaminationen üblicherweise weich und flüssig anmuten und deutlich dunkler abgebildet werden. Zusätzlich kann mittels EDX die Materialzusammensetzung anorganischer Verunreinigungen sehr exakt ermittelt werden. Für organische Rückstände ist dies nicht möglich. Dennoch lassen sich diese anhand ihres hohen Kohlenstoffanteils deutlich von nicht-organischen Rückständen unterscheiden.

Messprinzip

Für die Rasterelektronenmikroskopie (REM) wird an der Emissionskathode durch Anlegen einer hohen Spannung ein Elektronenstrahl erzeugt, welcher anschließend durch Magnetlinsen auf die Probe fokussiert wird. Mit diesem fokussierten Strahl wird dann die Probe abgerastert. Die durch den energiereichen Elektronenstrahl angeregte Oberfläche liefert verschiedene Signale, die zur Auswertung genutzt werden können. Aus den obersten Nanometern der Oberfläche werden die Sekundärelektronen (SE) emittiert und bilden dadurch die Topographie der Oberfläche mit einer Auflösung im Nanometerbereich ab. Energiereicher als die Sekundärelektronen sind die Rückstreuelektronen (engl. backscattered electrons, BSE). Die Intensität der hier aufgenommen Signale hängt vom emittierenden Material ab. Schwere Elemente (Metalle) liefern intensivere Signale und erscheinen hell, leichte Elemente (Kohlenstoff, Sauerstoff) erscheinen dunkel. 

Bei der energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) wird der Primärelektronenstrahl genutzt, um ein kernnahes Elektron aus einem Atom der Probe zu schlagen. Die entstandene Elektronenlücke wird durch ein energiereicheres Elektron gefüllt. Die dabei freiwerdende Energie ist charakteristisch für die jeweilige Atomsorte und lässt so eine Bestimmung der Materialzusammensetzung der Probe zu.

 

Anforderungen an die Probe

Da REM/EDX Messungen im (Hoch)vakuum durchgeführt werden, ist die Probengröße gerätebedingt begrenzt. Die zu untersuchende Probe darf eine Kantenlänge von 70 mm und eine Höhe von 10 mm nicht überschreiten. Gegebenenfalls müssen bei großen Bauteilen die zu untersuchenden Bereiche ausgesägt werden, um eine handhabbare Probe zu erhalten. Weiterhin sollten keine Proben untersucht werden, die nicht vakuumtauglich sind (Schaumstoffe, mit Klebstoff beschichtete Flächen, o.ä.)

Steckbrief

Typische Branchen jegliche Art von Oberflächenbeschichtung
Art der Verunreinigung organische und anorganische Oberflächenverunreinigungen
Ergebnis REM: Bildgebung (materialabhängig, dreidimensional), EDX: Elementarzusammensetzung

Weitere Informationen

Diese Prüfungen sind Bestandteil unserer Akkreditierung, detaillierte Informationen zum Akkreditierungsumfang erhalten Sie hier
Eine Übersicht zu chemisch-filmischen Verunreinigungen finden Sie in unserer aktuellen Broschüre.
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